Определения и термины
 

Методика измерения (МИ)

   В соответствии с законом «Об обеспечении единства измерений» измерения должны проводиться по методикам, аттестованным в установленном порядке. Методика выполнения измерений – это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной погрешностью. Поскольку погрешность определяется не только метрологическими характеристиками средств измерений, но и погрешностью отбора и приготовления проб, условиями проведения измерений, ошибкой оператора и другими причинами, это определение означает, что методики выполнения измерений могут разрабатываться и быть аттестованными только применительно к конкретным условиям проведения измерения с использованием конкретных средств. При этом, если в другой лаборатории используют тип средства измерения, приведенный в аттестованной методике, влияющие факторы находятся в определенном данной методикой диапазоне, а оператор соответствует установленной в ней квалификации, то физические величины будут измеряться в этой лаборатории с заявленной погрешностью.
   Все разработанные нами МИ метрологически аттестованы в соответствии ГОСТ Р 8.563-96 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроиз­водимости) σR составляет 9%. Показатель точности (границы относительной погрешности) ±δ составляет 25% при доверительной вероятности P=0,95. Для обеспечения измерений с данной погрешностью МИ предусматривают контроль стабильности среднеквадратичного отклонения промежуточных прецизионных измерений.
 

Градуировка средств измерений

   Градуировка средств измерений (лат. gradus – шаг, ступень, степень) – метрологическая операция, с ис­пользованием которой средство измерения снабжают шкалой или градуи­ровочной таблицей (кривой). Отметки шкалы должны с требуемой точностью соответствовать значениям измеряемой величины, а таблица (кривая) с требуемой точностью отражать связь эффекта на выходе прибора с величиной, подводимой ко входу. Градуировка производится с использованием более точных, чем градуи­руемые, средств измерений, по показаниям которых устанавливают действительные значения измеряемой величины. Применение стандартных градуированных таблиц требует иногда регулировки средств измерений с целью доведения их погрешностей до установленных нормами.
   В случае портативного газового хроматографа ФГХ в соответствии с МИ в процессе градуировки устанавли­вается количественное соответствие площади и амплитуды пика электрического напряжения на выходе детектора от концентрации измеряемого вещества в заранее подготовленной и аттестованной парогазовой смеси. Градуировка производится по требуемым заказчику веществам из перечня веществ в воздухе или воде. В соответствии с МИ приготовление парогазовых смесей для градуировки портативных газовых хроматографов ФГХ и контроля погрешности анализа производится с использованием установки "Микрогаз" или в камере объёмным методом. Все разработанные нами методики имеют раздел "Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории". Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируется в Руководстве по качеству лаборатории. Мы рекомендуем проводить такой контроль с периодичностью не более 3-х месяцев. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляется согласно п.6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием метода контроля стабильности среднеквадратичного (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности.
   Для контроль погрешности используется аттестованная воздушная смесь с одним из исследуемых веществом, подготавливаемая в соответствии с используемой МИ. При этом проводится однократное измерение массовой концентрации С (мг/м3). Результат единичной контрольной процедуры при реализации методики в лаборатории признают положительным при выполнении условия |C - C0| / C0 · 100 ≤ 25, где С0 - действительное значение массовой концентрации вещества (значение концентрации вещества в аттестованной смеси).

Периодическая переградуировка средств измерений

В соответствии с МИ необходимо периодически проверять стабильность градуировочных данных и хотя бы один раз в год проводить переградуировку прибора. По желанию потребителя переградуировку может произ­водить НПФ "ЭКАН" одновременно с проведением поверки.

Поверка средств измерений

Поверка средств измерений – совокупность операций, выполняемых органами Государственной метроло­ги­ческой службы или другими уполномоченными на то органами и организациями с целью определения и подтверждения соответствия средства измерения установленным требованиям.
   В Российской Федерации поверочная деятельность регламентирована Законом Правительства Российской Федерации от 26 июня 2008 года N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" и многими другими под­законными актами. Правительством Российской Федерации устанавливается перечень средств измерений, поверка которых осуществляется только аккредитованными в установленном порядке в области обеспечения единства измерений государственными региональными центрами метрологии. Поверка осуществляется в соответствии с приказом Госстандарта России №125 от 18.07.1994 "Об утверждении "Порядка проведения поверки средств измерений".
   Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации установлены следующие виды поверок:

• Первичная поверка – поверка, выполняемая при выпуске средства измерений из производства или после ремонта, а также при ввозе средства измерений из-за границы партиями, при продаже.
• Периодическая поверка – поверка средств измерений, находящихся в эксплуатации или на хранении, выполняемая через установленные межповерочные интервалы времени.
• Внеочередная поверка – поверка средства измерений, проводимая до наступления срока его очередной периодической поверки.
• Инспекционная поверка – поверка, проводимая органом государственной метрологической службы при проведении государственного надзора за состоянием и применением средств измерений.
• Комплектная поверка – поверка, при которой определяют метрологические характеристики средства измерений, присущие ему как единому целому.

   Проверка метрологических характеристик портативного газового хроматографа ФГХ на соответствие ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и заявленным в паспорте характеристикам осуществляется по одному веществу (по бензолу) с выдачей государственного свидетельства установленного образца. Поверка производится не реже одного раза в год.